Настоящий стандарт устанавливает ИК-спектрометрический метод измерения концентрации эмульгированных и растворенных алифатических, алициклических и ароматических углеводородов (нефтепродуктов) от 0,05 до 50 мг/дм3 в питьевой воде и воде источников хозяйственно-питьевого водоснабжения.
Метод основан на извлечении нефтепродуктов из проб воды экстрагентом, хроматографической очистке экстракта от полярных соединений на колонке с сорбентом, регистрации интенсивности спектра поглощения С-Н связей в СН2- и СН3-группах алифатических, алициклических углеводородов и боковых цепей ароматических углеводородов и СН-группах ароматического кольца в инфракрасной (ИК) области спектра в диапазоне волновых чисел от 2700 до 3150 см3 и определения концентрации нефтепродуктов по оптической плотности или площади спектра.
Метод неприменим при концентрации нефтепродуктов в пробах менее 0,5 мг/дм3, если в пробе содержатся углеводороды, не входящие в состав нефти и продуктов ее переработки в концентрации более 1 мг/дм3. При концентрации нефтепродуктов в пробе 0,5 мг/дм3 и более допустимо присутствие до 5 мг/дм3 указанных углеводородов.
Помогите нам улучшить сервис. Пришлите методику нам и мы подберем оборудование и её добавим в базу
Отправить методику
-
Метод исследования:
3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы
Одно- или двухлучевой прибор, измеряющий спектр поглощения жидких образцов в диапазоне от 2700 до 3150 см⁻¹ (ИК-спектрофотометр, ИК-спектрометр или фотометр, в том числе с фурье-преобразованием измеряемого сигнала) и спектральным разрешением не хуже 5 см⁻¹, измеряющий оптическую плотность в области (2930±70) см⁻¹.
Примечание — Приборы, имеющие спектральное разрешение хуже 5 см⁻¹, и анализаторы содержания нефтепродуктов в жидкости применяют только в тех случаях, когда в нефтепродуктах, загрязняющих пробу, массовая доля ароматических соединений не превышает 40%.
Кюветы толщиной поглощающего слоя 2-5 см с герметичными крышками. Окна кювет должны быть изготовлены из материала, прозрачного в указанном спектральном диапазоне: кварца, фторидов кальция (флюорита), бария, лития или хлорида натрия. Кварц, как наиболее устойчивый по отношению к воде, предпочтительнее.
Государственный стандартный образец (ГСО) состава раствора нефтепродуктов (смесь 37,5% гексадекана, 37,5% изооктана и 25% бензола) в четыреххлористом углероде (аттестованная концентрация нефтепродуктов 50 мг/см³; погрешность аттестованного значения не более ±4%).
ГСО состава нефтепродуктов в водорастворимой матрице (аттестованное значение массы нефтепродуктов 0,05; 0,5 и 5,0 мг; погрешность аттестованного значения не более ±2%).
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности, наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Гири по ГОСТ 7328.
Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770 с притертой пробкой.
Цилиндры мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770.
Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности по ГОСТ 29169.
Пипетки градуированные 2-го класса точности по ГОСТ 29227.
Воронки делительные по ГОСТ 25336, вместимостью 1-2 дм Шлифованные поверхности крана и пробки не должны иметь смазки. Кран и пробка могут быть фторопластовыми.
Колбы плоскодонные по ГОСТ 25336, типа П-1.
Экстрактор любого типа со скоростью вращения не менее 1500 мин⁻¹.
Емкости стеклянные с пришлифованными или фторопластовыми пробками или завинчивающимися крышками с прокладками из металлической фольги или фторопласта для отбора и хранения проб.
Установка для перегонки экстрагента, состоящая из круглодонной колбы типа К-1 по ГОСТ 25336, дефлегматора по ГОСТ 25336, холодильника типа ХТП или ХШ по ГОСТ 25336, аллонжа АИ по ГОСТ 25336, приемной колбы типа К-1 или П-1 по ГОСТ 25336. Элементы установки соединяются нормальными шлифами.
Воронка лабораторная по ГОСТ 25336.
Стаканы термостойкие по ГОСТ 25336, исполнения В-1.
Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147 или чашки кварцевые по ГОСТ 19908.
Эксикаторы по ГОСТ 25336.
Колбы конические типа Кн-1 по ГОСТ 25336 с пришлифованной пробкой.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Колонка стеклянная хроматографическая внутренним диаметром 10-15 мм, длиной 100-200 мм, нижний конец оттянут до внутреннего диаметра 1-3 мм.
6 Порядок проведения измерения
6.3 Регистрация интенсивности поглощения элюата
На подготовленном в соответствии с 5.8 приборе регистрируют оптическую плотность или коэффициент пропускания, или площадь спектра элюата, подготовленного по 6.2, в кюветах той же толщины поглощающего слоя, что и при градуировке прибора относительно образца сравнения, помещенного в канал сравнения.
В качестве образца сравнения для определения содержания нефтепродуктов в пробах вод используют экстрагент, пропущенный через хроматографическую колонку, подготовленную по 5.7. Для этого объем экстрагента, равный объему при экстракции проб, обрабатывают по 6.2.
Измерение интенсивности спектра поглощения элюата проводят два раза. Если измеренная оптическая плотность элюата превышает 0,9, то его необходимо разбавить экстрагентом до достижения значений оптической плотности в диапазоне 0,2-0,8. Коэффициент разбавления элюата вычисляют по 7.5.
Если заранее известно, что разбавление будет необходимо, его осуществляют до удаления полярных соединений по 6.2.
-
Документы по методике измерений
